МУК 4.1.3022-12: Измерение остаточных количеств эсфенвалерата в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

МУК 4.1.3022-12: Измерение остаточных количеств эсфенвалерата в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3022-12: Измерение остаточных количеств эсфенвалерата в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии:

7.5. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание эсфенвалерата в образце семян или масла (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

x003.png где

Н1 - высота (площадь) пика эсфенвалерата в стандартном растворе, мм (мв ∙ с);

Н2 - высота (площадь) пика эсфенвалерата в анализируемой пробе, мм (мв ∙ с);

V - объём экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Р - навеска анализируемого образца, г;

С - концентрация эсфенвалерата в стандартном растворе, мкг/см3.

Содержание остаточных количеств эсфенвалерата в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор эсфенвалерата 2 мкг/см3, разбавляют.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов анализа

7 .3. Очистка экстрактов на колонке с флорисилом

Остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по пп. 7.1 и 7.2 экстрактов семян или масла, количественно переносят двумя порциями по 2 см3 смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 6.2). Промывают колонку 25 см3 гексана, элюат отбрасывают. Эсфенвалерат элюируют 60 см3 элюента № 2 (гексан-этилацетат = 2:8). Весь элюат собирают в грушевидную колбу емкостью 100 см3. Раствор выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 50 °С. Сухой остаток растворяют в 1 - 2 см3 гексана и 1 мм3 раствора вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Очистка экстрактов на колонке с флорисилом

7.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Цвет-550М» с ДПР (ДЭЗ).

Колонка стеклянная 1 м×3 мм, заполненная хроматоном N-Super (0,125 - 0,160 мм) с 5 % SE-30.

Температура колонки 240 °С, испарителя 250 °С, детектора 320 °С.

Скорость газа-носителя (азот) через колонку 46 см3/мин.

Шкала электрометра 8 ∙ 1010 (16 ∙ 1010).

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания эсфенвалерата 3 мин 20 с.

Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2 нг.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

7 .2. Экстракция эсфенвалерата из рапсового масла

Навеску масла 10 г растворяют в 60 см3 гексана и экстрагируют эсфенвалерат 50 см3 ацетонитрила в УЗ-ванне в течение 15 мин. Полученную смесь помещают в делительную воронку объемом 250 см3. После расслоения* нижний ацетонитрильный слой сливают, из верхнего гексанового слоя экстрагируют эсфенвалерат ацетонитрилом еще дважды порциями по 30 см3. К объединенному ацетонитрильному экстракту добавляют воду в соотношении ацетонитрил-вода (1:4) и переэкстрагируют эсфенвалерат хлороформом трижды порциями по 30 см3. Объединенные хлороформные экстракты сушат над безводным серно-кислым натрием и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см3 ацетона и помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С на 2 ч. Охлажденный ацетоновый раствор декантируют в круглодонную колбу на 10 см3 через фильтр «красная лента», после чего фильтр промывают 2 см3 ацетона. Полученный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Далее очистку проводят по п. 7.3.

______________

* В случае образования сравнительно стойких эмульсий можно добавить несколько мл насыщенного раствора хлористого натрия или этилового спирта.

Определения термина из разных документов: Экстракция эсфенвалерата из рапсового масла

7 .1. Экстракция эсфенвалерата из семян рапса

Навеску измельченных на лабораторной мельнице семян массой 10 г помещают в коническую колбу на 250 см3, заливают 50 - 100 см3 смеси растворителей ацетон-вода (в соотношении 1:1) и экстрагируют эсфенвалерат в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр («красная лента»). Экстракцию повторяют дважды 30 см3 той же смеси. Объединенный фильтрат помещают в делительную воронку и переэкстрагируют эсфенвалерат гексаном трижды порциями по 30 см3. Объединенные гексановые экстракты фильтруют через слой безводного сернокислого натрия. Полученный раствор выпаривают на ротационном испарителе при температуре бани 50 °С до полного удаления гексана. Далее проводят очистку экстрактов по п. 7.3.

Определения термина из разных документов: Экстракция эсфенвалерата из семян рапса

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Поможем написать реферат

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»